Precyzja pośrednia

ℹ️ Jak to działa?

Panel wprowadzania danych - Precyzja pośrednia

Tryb jasny

Metoda analityczna / Nazwa oznaczania:

Jednostka wyniku:

Co różni warunki pośrednie w tym badaniu:

Komentarz:

Wczytaj plik z Precyzji pośredniej:

Data raportu:

Liczba poziomów (stężeń):

Liczba warunków pośrednich na poziom:

Liczba pomiarów na warunek:

ISO 5725-3 nie narzuca sztywnej liczby warunków ani powtórzeń — typowy, prosty schemat to kilka dni (warunków), po 2 powtórzenia w każdym (jak w Przykładzie D.1 normy). Liczba pomiarów MOŻE się różnić między warunkami — po wygenerowaniu tabel dowolny warunek można dociągnąć własnym przyciskiem "Dodaj wiersz".

Testy jakościowe (wykonywane zawsze)

Test Grubbsa (na średnich z warunków) Jednorazowy (bez iteracji), liczony na ŚREDNICH poszczególnych warunków pośrednich danego poziomu — wykrywa warunek istotnie odstający od pozostałych (np. jeden dzień wyraźnie inny niż reszta). Wyłącznie doradczy — o wykluczeniu decyduje użytkownik.

Test Shapiro-Wilka (na resztach powtarzalności) Liczony na resztach (wynik minus średnia jego własnego warunku), połączonych ze wszystkich warunków — sprawdza normalność samej powtarzalności, bez zniekształcenia różnicami między warunkami.

Poziom istotności (α) — wspólny dla testów Grubbsa i Shapiro-Wilka

Czym jest precyzja pośrednia?

Po co to sprawdzać?

Powtarzalność (osobny moduł) pokazuje rozrzut wyników w NAJBARDZIEJ ograniczonych, stałych warunkach — ta sama seria, ten sam dzień, ten sam analityk. W praktyce laboratorium wyniki tej samej próbki rzadko powstają w tak wąskich warunkach — zwykle różne dni, czasem różni analitycy albo inna aparatura. Precyzja pośrednia mierzy rozrzut wyników WŁAŚNIE w takich, bardziej realistycznych, zmiennych warunkach — czyli "ile naturalnego rozrzutu" trzeba się spodziewać między wynikami tej samej próbki uzyskanymi w RÓŻNYCH warunkach pośrednich w obrębie tego samego laboratorium.

Jak to policzone jest w tym module

Dla każdego poziomu (stężenia) wyniki są pogrupowane wg warunku pośredniego (np. dnia wykonania) i rozłożone na dwie składowe zmienności: zmienność WEWNĄTRZ warunku (czyli powtarzalność, s_r) i zmienność MIĘDZY warunkami (np. między dniami). Złożenie obu daje odchylenie standardowe precyzji pośredniej, s_I — liczbę, która mówi, jak bardzo mogą się różnić dwa wyniki tej samej próbki, jeśli jeden powstał w jednym warunku pośrednim (np. jednego dnia), a drugi w innym.

Metodyka i wzory pochodzą z normy PN-ISO 5725-3 (miary pośrednie precyzji metody pomiarowej) — silnik liczący (engines.stats_core. calculate_group_statistics) jest tym samym mechanizmem, który podstawowa metoda normy PN-ISO 5725-2 stosuje do rozkładu zmienności wewnątrz-/między-grupowej.

Ile warunków i powtórzeń?

Norma nie narzuca tu sztywnej liczby (w odróżnieniu od np. ICH Q2(R2) dla powtarzalności) — typowy, prosty schemat to kilka dni (np. 3-6), po 2 powtórzenia każdego dnia (dokładnie tak, jak w przykładzie D.1 normy PN-ISO 5725-3). Liczba pomiarów MOŻE się różnić między warunkami — formularz na to pozwala.

Testy jakościowe

Test Grubbsa liczony jest na ŚREDNICH poszczególnych warunków pośrednich — wykrywa warunek istotnie różniący się od pozostałych (np. jeden dzień wyraźnie inny). Test Shapiro-Wilka liczony jest na resztach powtarzalności (wynik minus średnia jego własnego warunku) — sprawdza normalność samej powtarzalności, bez zniekształcenia różnicami między warunkami. Oba testy są wyłącznie doradcze — flagują, nie usuwają automatycznie żadnych danych.

Ogólna precyzja metody (zbiorczo, ze wszystkich poziomów)

Oprócz właściwego wyniku (rozkładu na s_r/s_I dla KAŻDEGO poziomu osobno, opisanego wyżej) raport pokazuje też jedną, dodatkową, zbiorczą liczbę: ogólne względne odchylenie standardowe precyzji pośredniej dla całej metody, policzone ze WSZYSTKICH poziomów naraz. Jest to przydatne, gdy zamiast patrzeć na precyzję poziom po poziomie, potrzebujesz JEDNEJ wartości reprezentatywnej dla całego zakresu pomiarowego metody — np. do budżetu niepewności metodą "top-down" albo do porównania precyzji metody między walidacjami.

Różne poziomy mają różne (prawdziwe) stężenia, więc nie da się ich połączyć jak zwykłych powtórzeń tej samej wartości — różnice między poziomami to nie błąd pomiarowy, tylko realna różnica stężeń. Dlatego łączona jest nie sama zmienność (odchylenia standardowe), tylko zmienność WZGLĘDNA (RSD) z każdego poziomu — ważona liczbą stopni swobody powtarzalności tego poziomu. Z tak połączonego RSD wyliczana jest też względna granica precyzji pośredniej oraz — po wybraniu liczby powtórzeń pomiaru próbki w rutynowych analizach (w) — względna niepewność standardowa u(pp) = RSD_pp / √w.

Gdy łączna liczba stopni swobody ze wszystkich poziomów jest niska, raport pokazuje ostrzeżenie — to sygnał, że warto dodać kolejny poziom albo zwiększyć liczbę warunków/ powtórzeń, żeby oszacowanie było bardziej wiarygodne. To ostrzeżenie doradcze, nie błąd — wynik jest liczony niezależnie od tego progu.

Źródła

PN-ISO 5725-3. Dokładność (poprawność i precyzja) metod pomiarowych i wyników pomiarów — Część 3: Pośrednie miary precyzji standardowej metody pomiarowej.
PN-ISO 5725-2. Dokładność (poprawność i precyzja) metod pomiarowych i wyników pomiarów — Część 2: Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiarowej.