Jak działa karta różnic R (analizy podwójne)?
Do czego służy karta różnic R?
Karta różnic R monitoruje precyzję na poziomie powtarzalności metody analitycznej
w oparciu o wyniki analiz wykonywanych w duplikacie (X1, X2) tej samej próbki. Dla
każdej pary wyliczana jest różnica R = X1 − X2 (z zachowaniem znaku +/-), nanoszona na wykres i
porównywana z granicami kontrolnymi.
W odróżnieniu od Karty X-średnich (która monitoruje POŁOŻENIE procesu — średnią
X1 i X2) karta różnic R monitoruje ROZRZUT między powtórzeniami. Obie wielkości są
matematycznie ortogonalne: uśrednienie X1/X2 do jednego punktu bezpowrotnie traci
informację o tym, czy X1 był systematycznie wyższy czy niższy od X2 — dokładnie tę
informację odczytuje karta różnic R. Dlatego w klasycznej literaturze SPC karty typu
Xbar-R prowadzone są zawsze razem, nie zamiennie.
Skąd biorą się linia centralna i granice?
Program udostępnia dwa tryby ustalenia linii centralnej (μR) i granic karty:
- Wyliczone z wprowadzonych wartości pomiarowych (domyślny) — μR
przyjmowane jest teoretycznie jako 0 (założenie braku błędu systematycznego między
X1 a X2), NIE dopasowywane do średniej bieżącej próby, nawet jeśli próbka ma
niezerową średnią. Odchylenie standardowe powtarzalności σr wyliczane jest wzorem
ISO 5725 wprost z bieżącej serii różnic R:
σr = √( ΣRi² / 2n )
- Ustalone ręcznie (arbitralnie) — μR i σr wpisywane są wprost,
np. na podstawie wcześniejszej walidacji metody lub przyjętych wartości
normatywnych.
W obu trybach odchylenie standardowe samej różnicy R wyznaczane jest propagacją niepewności dwóch niezależnych pomiarów:
σ(R) = σr · √2
Granice kontrolne
W odróżnieniu od Karty X-średnich (±1σ/±2σ/±3σ), karta różnic R ma WYŁĄCZNIE dwie
pary granic wokół linii centralnej μR:
LC = μR |
Linie ostrzegawcze = μR ± 2σ(R) |
Linie działania = μR ± 3σ(R)
Reguły kontroli procesu
Ponieważ R jest wielkością zachowującą znak (+/-) i z konstrukcji w miarę symetryczną wokół μR
(ten sam warunek co ciąg średnich w Karcie X-średnich), program udostępnia pełny
wybór reguł kontrolnych: Tylko granice 3σ, Reguły
Westgarda oraz Reguły Nelsona — dokładnie te same zestawy,
co w Karcie X-średnich.
Wykrywanie wyników odstających (test Grubbsa)
Program przeprowadza informacyjny test Grubbsa na SUROWYCH wartościach różnicy R
Z ZACHOWANIEM ZNAKU +/- (nie na wartości bezwzględnej |R|) — klasyczną formułą (zwykła średnia i
odchylenie standardowe próby wokół tej średniej), NIEZALEŻNĄ od wzoru ISO 5725
używanego do wyznaczenia granic karty.
Uwaga metodologiczna: norma ISO 5725-2 zawiera procedury Cochrana i
Grubbsa, ale w innym kontekście — ocenie wyników MIĘDZYLABORATORYJNEGO eksperymentu
precyzji, nie wewnętrznej karcie kontrolnej różnic pojedynczego laboratorium. Wybór
liczenia testu na R z zachowaniem znaku +/- (nie |R|) wynika z ogólnej metodologii testu Grubbsa,
który wymaga w miarę normalnego rozkładu danych — spełnionego dla R z zachowaniem znaku +/-
(symetrycznego wokół μR), ale nie dla |R| (rozkład skośny).
Test ma charakter wyłącznie informacyjny — nigdy nie usuwa wyników z obliczeń
automatycznie. Jedynym sposobem faktycznego wyłączenia pary z obliczeń jest ręczne
wykluczenie z udokumentowaną przyczyną.
Test t-Studenta
Program sprawdza dodatkowo, czy średnia bieżącej serii różnic R odbiega istotnie od
μR (test t-Studenta jednopróbkowy, dwustronny). To pytanie o BŁĄD SYSTEMATYCZNY
między powtórzeniami X1 i X2 — coś, czego Karta X-średnich strukturalnie nie jest w
stanie zobaczyć (uśrednienie X1/X2 traci informację o znaku różnicy między nimi).
Test Shapiro-Wilka
Test t-Studenta zakłada w miarę normalny rozkład danych. Test Shapiro-Wilka (na
wartościach różnicy R, od n ≥ 8) sprawdza to założenie informacyjnie — podobnie jak
test Grubbsa, nigdy nic automatycznie nie wyklucza.
Ręczne wykluczanie wyników
Niezależnie od testu Grubbsa użytkownik może ręcznie wyłączyć dowolną parę z
obliczeń. Po zaznaczeniu opcji „Wykluczenie” pojawia się pole umożliwiające wpisanie
przyczyny, na przykład:
- awaria analizatora,
- pomyłka przy przepisywaniu wyniku,
- uszkodzenie próbki,
- inna udokumentowana przyczyna.
Wykluczone pary pozostają widoczne zarówno na karcie, jak i w raporcie PDF wraz z
podanym uzasadnieniem, jednak nie są uwzględniane podczas obliczeń ani oceny reguł
kontrolnych.
Dobre praktyki
Karta różnic R jest wiarygodna tylko wtedy, gdy powtórzenia X1 i X2 wykonywane są
niezależnie, tą samą metodą, w tych samych warunkach. Jeżeli zmianie ulegnie metoda
badawcza, analizator lub sposób przygotowania próbek, warto ponownie ocenić przyjęte
wartości μR/σr (tryb ręczny) lub polegać na trybie wyliczanym z bieżących danych.
Źródła
PN-EN ISO 5725-1/2:2023. Dokładność (poprawność i precyzja) metod pomiarowych i
wyników pomiarów.
FAO (1998). Internal Quality Control of Data — Control Chart of the Range of
Duplicates. Manual of Food Quality Control.
Grubbs, F.E. (1969). "Procedures for Detecting Outlying Observations in Samples."
Technometrics, 11(1), 1–21.
Shapiro, S.S., Wilk, M.B. (1965). "An analysis of variance test for normality."
Biometrika, 52(3–4), 591–611.
Montgomery, D.C. (2019). Introduction to Statistical Quality Control
(8th ed.). Wiley.
Miller, J.N., Miller, J.C. (2018). Statistics and Chemometrics for
Analytical Chemistry (7th ed.). Pearson.
